技術(shù)文章
pH值測定注意事項
1、配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與供試液用水,應(yīng)是新沸放冷除去二氧化碳的蒸餾水或純化水pH值應(yīng)在5. 5- -7. 0), 并應(yīng)盡快使用,以免二氧化碳重新溶入,造成測定誤差。
2、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液最好新鮮配制,在抗化學(xué)腐蝕、密閉的容器中一般可保存2~3個月,如發(fā)現(xiàn)有混濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象,不能繼續(xù)使用。
3、供試液的pH值大于9.5時,應(yīng)選用適宜的無鈉誤差的玻璃電極(如鋰玻璃電極,或稱高堿玻璃電極)進(jìn)行測定。一般在測定強堿溶液時,操行應(yīng)盡量快,以免與溶液接觸,侵蝕玻璃膜,用完后立即用水沖洗。
有些電極反應(yīng)速度較慢,尤其測定某些弱電解質(zhì)(如水)時,必須將供試液輕搖均勻,平衡穩(wěn)定后再進(jìn)行讀數(shù)。
4、儀器讀數(shù)開關(guān)、玻璃電極的導(dǎo)線插頭與電極架均應(yīng)保持干燥,潮濕易引起漏電,接觸不良易使讀數(shù)不穩(wěn)。
5、注意操作環(huán)境溫度,溫度對電極電位影響較大,一般應(yīng)在5-40°C測定,溫度補償調(diào)節(jié)鈕的緊固螺絲是經(jīng)過校準(zhǔn)的,切勿使其松動,否則應(yīng)重新校準(zhǔn)。
6、玻璃電極的球膜極易破損,切勿觸及硬物。有時破損后從外觀辨別不出來,可用放大鏡仔細(xì)觀察,或用不同的緩沖液核對其電極響應(yīng)。有時雖未破損,但玻璃球膜內(nèi)的溶液發(fā)生混在定條件下與濃度呈線性關(guān)系,故還可以用來測定含量。
7、新玻璃電極應(yīng)在水中浸泡24小時后再用,以穩(wěn)定其不對稱電位,降低電阻。平時測定結(jié)束后,電極應(yīng)浸泡在水中(或飽和lv化鉀溶液中),下 次使用時可以很快平衡使用。玻璃電極球泡中的緩沖液不應(yīng)有氣泡,應(yīng)與內(nèi)參比電極接觸。
在電極架_上應(yīng)高于甘汞電極,以免觸及容器。
8、甘汞電極中應(yīng)充滿飽和lv化鉀溶液,不得有氣泡隔斷溶液,鹽橋中應(yīng)保持有少量lv化鉀晶體,但不可結(jié)塊堵塞陶瓷滲出孔。