技術(shù)文章
微量水分測(cè)定儀操規(guī)程注意事項(xiàng)
1、電解池的注意事項(xiàng)
(1)在正常的測(cè)定過程中,每100毫升電解液可與不小于l克的水反應(yīng),如測(cè)定時(shí)間過長(zhǎng),電解液敏感下降,應(yīng)更換新
鮮電解液。
(2)陰極室中的電解液,如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染成褐色,此時(shí)空白電流會(huì)增大,測(cè)量
的再現(xiàn)性降低,還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長(zhǎng),這種情況應(yīng)盡快更換電解液。
(3)滴定時(shí)間超過半個(gè)小時(shí),儀器尚不能穩(wěn)定,此時(shí)應(yīng)按攪拌開關(guān)停止攪拌,觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕
色碘產(chǎn)生,如果沒有或產(chǎn)碘很少,則應(yīng)更換電解液。
(4)更換電解液時(shí)必須小心,不要吸入或用手接觸電解液,如與皮膚接觸,應(yīng)用水沖洗干凈。由于這種試劑氣味大,
并含有毒成分,所以試驗(yàn)室內(nèi)要保持通風(fēng)良好。
2、測(cè)定的注意事項(xiàng)
(1)把樣品注入電解池時(shí),液體進(jìn)樣器的針尖盡可能的插入電解液中,樣品不應(yīng)與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。
(2)該儀器的典型測(cè)定范圍是l0微克~10毫克,為了能得到準(zhǔn)確結(jié)果,要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來控制進(jìn)樣量。