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平衡法全自動(dòng)閉口閃點(diǎn)測定儀的實(shí)驗(yàn)方法
平衡法全自動(dòng)閉口閃點(diǎn)測定儀的實(shí)驗(yàn)方法是一種常用的測試液體樣品閃點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)化方法。它基于測量樣品液體在封閉容器內(nèi)加熱時(shí)的蒸氣壓力與空氣中蒸汽濃度變化,最終得出液體的閉口閃點(diǎn)。此方法不僅精準(zhǔn),而且通過自動(dòng)化操作減少了人為誤差和工作強(qiáng)度。
下面是平衡法全自動(dòng)閉口閃點(diǎn)測定儀的一般實(shí)驗(yàn)方法:
實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備:
樣品準(zhǔn)備:
樣品需要是液態(tài)的,通常是油品、燃料或化學(xué)品,確保樣品處于常溫下,無水分或雜質(zhì)。
確定樣品量:根據(jù)儀器說明書,一般要求填充樣品至儀器規(guī)定的容量范圍。
設(shè)備準(zhǔn)備:
確保平衡法全自動(dòng)閉口閃點(diǎn)測定儀處于正常工作狀態(tài),所有的控制和傳感器功能完好。
檢查儀器是否清潔,且測試室內(nèi)沒有污染物。
設(shè)置測試溫度范圍,通常會(huì)設(shè)定起始溫度(比如室溫或20-40℃)和最大加熱溫度(例如300℃)。
實(shí)驗(yàn)步驟:
1. 樣品裝載:
將待測試的液體樣品裝入測定儀的測試杯或容器中,確保樣品的液位符合儀器的標(biāo)準(zhǔn)要求。
關(guān)閉儀器的測試室,并確保其密封性良好。
2. 設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù):
在儀器的控制面板上輸入必要的測試參數(shù),包括:
起始溫度(通常是室溫)。
溫度上升速率(例如每分鐘3℃、5℃等,依照標(biāo)準(zhǔn)或儀器要求設(shè)定)。
測量范圍,通常在低溫閃點(diǎn)和高溫閃點(diǎn)之間設(shè)定。
啟動(dòng)儀器并開始自動(dòng)加熱。
3. 加熱和監(jiān)測:
儀器會(huì)自動(dòng)加熱樣品,并實(shí)時(shí)監(jiān)控樣品溫度和蒸汽濃度。
在加熱過程中,儀器會(huì)持續(xù)檢測樣品容器中的蒸氣濃度與溫度變化。當(dāng)溫度升高時(shí),液體的蒸汽壓力也會(huì)增加,直到達(dá)到其閃點(diǎn)。
4. 閃點(diǎn)測定:
在加熱過程中,儀器會(huì)定期用火花點(diǎn)燃樣品蒸氣,以確定是否出現(xiàn)閃點(diǎn)。當(dāng)測定儀檢測到樣品的蒸氣達(dá)到可燃濃度并能夠點(diǎn)燃時(shí),就會(huì)記錄下此時(shí)的溫度為“閃點(diǎn)溫度"。
閃點(diǎn)的確認(rèn)通常會(huì)基于儀器的自動(dòng)程序完成,當(dāng)火花點(diǎn)燃蒸氣時(shí),儀器自動(dòng)停止加熱并記錄閃點(diǎn)。
5. 冷卻并清理:
測試完成后,儀器將自動(dòng)停止加熱,測試室開始冷卻。樣品和儀器都需要在常溫下冷卻。
清潔測試容器,確保下次測試不受污染。
6. 結(jié)果輸出:
測定完成后,儀器會(huì)自動(dòng)計(jì)算出樣品的閉口閃點(diǎn),并顯示在屏幕上。
結(jié)果可以通過儀器的控制面板打印出來,也可以通過連接的電腦輸出數(shù)據(jù)報(bào)告。
實(shí)驗(yàn)過程中的注意事項(xiàng):
樣品準(zhǔn)備:
確保樣品無水分和雜質(zhì)。水分可能導(dǎo)致測試誤差,因?yàn)樗拈W點(diǎn)與液體不同。
如果樣品中有揮發(fā)性物質(zhì),可能會(huì)影響測試的精度,最好對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理或除去不必要的揮發(fā)性成分。
溫度控制:
加熱速率對(duì)結(jié)果有影響,確保按照標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定適當(dāng)?shù)纳郎厮俾剩ㄒ话銥?℃/min或5℃/min,具體依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求)。
若溫度控制不精確,可能導(dǎo)致閃點(diǎn)的誤差。
火花點(diǎn)燃:
在測試過程中,火花的引發(fā)點(diǎn)需要精確,過早或過晚的點(diǎn)燃都可能導(dǎo)致不準(zhǔn)確的閃點(diǎn)讀數(shù)。
設(shè)備校準(zhǔn):
定期對(duì)設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn),確保溫度測量和氣體濃度傳感器的準(zhǔn)確性。定期檢查溫控系統(tǒng)和火花裝置,確保其性能穩(wěn)定。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果的處理:
閃點(diǎn)結(jié)果: 閃點(diǎn)是指在加熱過程中,液體蒸氣與空氣的混合物產(chǎn)生可燃性并能被點(diǎn)燃的zui低溫度。儀器會(huì)自動(dòng)記錄此溫度并顯示出來。
數(shù)據(jù)存儲(chǔ): 結(jié)果可以通過儀器內(nèi)置的存儲(chǔ)系統(tǒng)保存,或者通過外部設(shè)備輸出數(shù)據(jù),方便以后分析和記錄。
標(biāo)準(zhǔn)參考:
ASTM D6450:適用于平衡法閉口閃點(diǎn)的測定。
ISO 2719:標(biāo)準(zhǔn)的國際方法。
GB/T 261:適用于中國的石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測定方法。
總結(jié):
平衡法全自動(dòng)閉口閃點(diǎn)測定儀通過自動(dòng)化控制樣品加熱、檢測閃點(diǎn)及溫度,能夠高效、準(zhǔn)確地完成閃點(diǎn)測試。其實(shí)驗(yàn)方法簡單、標(biāo)準(zhǔn)化,并且具備高精度的測量能力,廣泛應(yīng)用于石油、化工、汽車、航空等行業(yè)的液體閃點(diǎn)檢測。