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上海羽通儀器儀表廠多年來從事旋轉粘度計的研發(fā)和生產,由于淀粉的物性特征,決定了淀粉粘度測定的復雜性,為了便于客戶的選型,我們總結了一些方法供大家參考,下面做個簡要的介紹:
一 粘度的定義
粘度也叫粘性系數(shù),為兩層液體間一定面積、一定速度梯度時的內摩擦力。
粘度可用布拉班德(Brabender)粘度計、旋轉粘度計和烏氏(Ubbelohde)粘度計等測量。粘度與濃度、溫度、粒徑等密切相關,不同測量方法的測量精度及測量單位是不同的,有些不能相互換算。烏氏粘度計用于一定溫度下試樣粘度的測定,如接枝淀粉側鏈相對分子質量的測定,利用烏氏粘度計測出特性粘度,再按[η]=KM公式求出平均相對分子質量,平時則較少采用。一般在國內普遍采用旋轉粘度計,紡織工業(yè)(漿紗)均采用 NDJ-79型粘度計,造紙工業(yè)和紡織印染則采用NDJ-1型粘度計。旋轉粘度計針對非牛頓液體測量過程不好掌握,并且不能連續(xù)測量淀粉試樣在糊化過程中的變化曲線,但價格比較便宜,所以在淀粉流通和交易領域中常采用布拉班德粘度計。
二 粘度測定儀器
1.旋轉粘度計
(1)NDJ-1型 ,同步電機以穩(wěn)定的速度旋轉,連接刻度圓盤,再通過游絲和轉軸帶動轉子旋轉。如果轉子未受到液體的阻力,則游絲、指針與刻度圓盤同速旋轉,指針在刻度盤上指出的讀數(shù)為“0"。反之,如果轉子受到液體的粘滯阻力,則游絲產生扭矩,與粘滯阻力抗衡zui后達平衡,這時與游絲連接的指針在刻度圓盤上指示一定的讀數(shù)(即游絲的扭角)。將讀數(shù)乘上特定的系數(shù)即得液體的粘度。NDJ-1型粘度計測定粘度有4種轉子,測定粘度范圍為10~10000mPa·s;低粘度有5種轉子,測定粘度范圍為:0.1~10000mPa·s,且有4檔轉速,分別為 6r/min,12r/min,30r/min和 60r/min??筛鶕?jù)需要選擇。
(2) NDJ-79型粘度計 儀器的驅動是一個微型的垂直安裝的同步電動機,它以 750r/min的恒速旋轉,幾乎不受載荷和電源電壓變化的影響。電動機的殼體采用懸掛式安裝,當轉簡在液體中旋轉受到阻力產生反作用時,殼體便偏轉。電動機殼體轉動被兩根正反游絲所抵消,而當游絲的力矩同轉筒上的力矩兩者平衡時,與電機殼體相連的指針便給出一個刻度讀數(shù),后者同轉簡的運動阻力成正比,于是刻度讀數(shù)就表示動態(tài)粘度的量值。NDJ-79型粘度計測量范圍為 1~ 1000000mPa·s。測定器具有3個單元,標準配置是兩個單元,可根據(jù)不同要求選用不同的單元。
哈克(HAAKE)粘度計和Brookfield粘度計都是旋轉式粘度計。
2.布拉班德粘度計
布拉班德粘度計是連續(xù)追蹤淀粉糊化過程中粘度變化zui常用的儀器,也叫做淀粉粘度儀(AmylograPh)。它是一種與同心雙層圓筒型旋轉粘度計相近似的儀器。這種儀器是使外筒以一定速度(75r/min)旋轉,在帶動內筒的圓板上安裝8根支桿,與此相對,在外筒底部也安裝8根支桿,使外筒在試樣中轉動時產生的扭矩與彈簧的扭轉相平衡,將彈簧偏轉的角度記錄在記錄紙上。溫度是通過安裝在溫度計的水銀觸點,以一定的速度往上升高的,它能與時間成比例,每隔 lmin 升高 1.5 ℃。另外,通過往冷卻管道中輸送冷水也可以一定速度進行冷卻。記錄下的粘度時間(溫度)曲線稱為布拉班德粘度曲線。以700cm·g作為1000布拉班德粘度單位( BU )。
測定時預先往500ml 25℃的蒸餾水中加入一定量的淀粉(馬鈴薯淀粉5%,甘薯淀粉6%,小麥和玉米淀粉10%),使之zui高粘度能達到700~800BU,然后倒入外筒內。從25℃逐步升溫到聽95℃,在95℃保持10~60min,然后通入沖水緩慢冷至50℃,就D稱為達到95℃時的粘度; E稱為在95℃保持10min后的粘度;B—E稱為降落值,表示粘度的穩(wěn)定性。降落值越小,熱穩(wěn)定性越大;F表示冷卻到 50℃時的粘度;F—E稱為稠度;F-C稱為回值;G表示在50℃保持lh后的粘度。
3. 細管粘度計
(1)短管粘度計 有恩氏粘度計和福特杯兩種。當一定體積的流體通過比較短的細管時,用流出的時間求得粘度,是這類粘度計的特點。用短管粘度計,操作比較簡單,但精度不高。恩氏粘度計和福特杯廣泛用于淀粉及其衍生物的檢驗測定,一般以流出時間為20~100s 為好。測定時將制好的糊液倒入試料容器至3個標針所標示的液面處,移開木塞,測200ml糊液在測定溫度時流入定量杯中所用的時間。
(2)毛細管粘度計 如烏氏粘度計。
三 粘度測定方法的簡單描述
不同行業(yè)對粘度測量要求,測量方法、測定儀器、固含量、測定溫度及轉子的轉速也不相同。
1.紡織工業(yè)
(l)經(jīng)紗上漿 稱取 18g樣品(絕干)于500ml三頸燒瓶,加入182ml水,置于超級恒溫水浴中。其中一個瓶口插入攪拌器,另一瓶口連接冷凝管,邊攪拌邊升溫至 95℃,保溫1h后測粘度。打開超級恒溫水浴的泵開關,將95℃的熱水打入測定筒的夾套內,待溫度達95℃后,將待測溶液倒人測定筒內。掛好轉子,并上下移動轉子,以除去筒內的氣泡。啟動轉子電源,待指針穩(wěn)定后讀數(shù)。
( 2)印花糊料 將樣品打入一定固含量的糊液中,用 NDJ-1型粘度計測定粘度。
待測液體,置于直徑不小于70mm的燒杯或直筒形容器中。將選配好的轉子旋入連接螺桿。旋轉升降旋鈕,使儀器緩慢下降,轉子逐漸浸入被測液體中,直至轉于液面標志和液面相平,調整儀器水平。按下指針控制桿,開啟電機開關,轉動變速旋鈕,使所需轉速數(shù)向上,對準速度指示點,放松指針控制桿,使轉子在液體中旋轉。經(jīng)多次旋轉(一般旋轉20~30s),待指針趨于穩(wěn)定時,按下指針控制桿,關閉電機,讀取讀數(shù)。
2. 造紙工業(yè)
(1)涂布用變性淀粉 稱取 30g(或 20g、25g,絕干)樣品于250ml燒杯中,加 70ml水攪拌分散,置于 95℃水浴中,待糊化后并保溫15min,取出冷至55℃(有的工廠冷至30℃),用NDJ-1型粘度計,在60r/min時用3號轉子測定粘度。
(2)表面旋膠用變性淀粉 稱取6g(絕干)樣品于250ml燒杯中,加94ml水攪拌分散并置于95℃水浴中,待糊化后保溫15min,取出冷至55℃,用 NDJ-l型粘度計,在 60r/min時用3號轉子測其粘度。
(3)酸化淀粉 稱取6g樣品(絕干)于250ml燒杯中,加94ml水攪拌分散后置于95℃水浴中。糊化并在此溫度下保持 15min,取出冷至40℃,用NDJ-79型粘度計,1號轉筒測定粘度。